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    測定銅冶煉煙灰中鉑和鈀的含量

    返回列表 來源:未知 發布日期:2019-10-16 11:15【

    0 引言

    銅冶煉會產生大量煙灰,這些煙灰由專門的布袋收集得 來。煙灰中除了大量廢棄物以外,還含有大量有價值的金屬元 素。當然煙灰中金屬元素的成分會因為入爐原材料的不同而不 同。銅冶煉煙灰中主要金屬元素包括銅、鉛、鋅、錫,此外,銅冶 煉煙灰中還富含多種珍稀貴金屬如金銀鉑鈀等。要對銅冶煉煙 灰中的珍稀貴金屬進行回收,首先需要準確測定煙灰中貴金屬 的含量。當前針對銅冶煉煙灰中鉑鈀含量的測定方法較多,包 括原子吸收光譜法、分光光度法等,這些方法都有其優勢和不 足,其中原子吸收光譜法在測定過程中靈敏度較低,而且穩定 性較差,而分光光度法需要進行萃取分離,測定過程中需要大 量有毒試劑,而且需要進行大量實驗操作,在應用過程中存在 較大局限性。由于銅冶煉煙灰中含有多種成分,為了取得良好 測定效果,考慮采取火試金富集,同時結合電感耦合等離子體 發射光譜法科學測定銅冶煉煙灰中鉑鈀的含量。這種方法操作 簡單,所需時間少,快速準確,在實際應用過程中能夠滿足各種 需要,已經成為測定銅冶煉煙灰中鉑鈀含量的首選方法。

    1 測定過程

    1.1 所需測定儀器、設備和相關試劑

    本次實驗所需儀器及設備:箱式電阻爐;精密天平;耐火粘土 坩堝,容積300mL;灰皿;ICP6300 電感耦合等離子體發射光譜儀。 本次實驗所需試劑有:無水碳酸鈉,工業純、粉狀;工業純 粉狀氧化鉛(PbO,黃丹),( 含金<0.02g/t,含銀<2g/t);工業純粉 狀硼砂(Na2 B4 O7 ·5H2 O);工業純二氧化硅;面粉;工業純硝石; 硝酸(ρ1.42g/mL),AR;硝酸溶液(1+7);鹽酸(ρ1.19g/mL),AR; 鹽酸(2+1);鹽酸(1+9);王水;冰乙酸(1+3);氯化鈉。 鉑標準儲備液:稱取0.1000g 純金屬鉑放入100mL 燒杯中, 加入15mL 鹽酸、5mL 硝酸,將燒杯置于電熱板上,進行低溫加 熱,待其溶解完成后,加入5 滴氯化鈉溶液,蒸發干燥,進一步 使用鹽酸(2+1) 反復蒸干,這個過程的目的在于去除儲備液中 的硝酸,再次加入20mL 鹽酸(2+1),采用鹽酸(2+1) 進行稀釋, 直到刻度,混勻。得到的溶液中1mL 含1.00mg 鉑。鈀標準儲備液:稱取0.1000g 純金屬鈀,將其放入100mL 燒杯中,加入15mL 鹽酸、5mL 硝酸,實施低溫加熱,促使鈀金屬完全溶解,加入5 滴 200g/L 的氯化鈉溶液,加入10mL 鹽酸和20mL 水,再次加熱,用 水稀釋至刻度,混勻。得到鈀標準儲備液,1mL 中含1.00mg 鈀。 鉑、鈀混合標準工作溶液:移取鉑標準儲備液和鈀標準儲 備液各10mL,注入100mL 容量瓶中,在此基礎上加入10mL 鹽 酸,用水稀釋,達到刻度以后停止,將容量瓶中液體搖勻。得到 鉑鈀混合標準溶液,1mL 中鉑和鈀的含量都是100μg。

    1.2 制備相關標準溶液

    移取鉑、鈀混合標準工作溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL, 3.00mL,5.00mL 置于對應容量瓶中,加入10mL 王水,用去離子 水進行稀釋,將溶液混勻。得到鉑鈀混合標準工作溶液。

    1.3 試樣制備

    將其放入105℃烘箱中烘2h,然后進行冷卻,直到達到室 溫,備用。

    1.4 測定過程

    (1) 稱取試料:稱取試樣10~25g 試樣。
    (2) 準備配料:將35g 碳酸鈉,200g 氧化鉛,15g 石英砂,8g 硼 砂,面粉或硝石置于粘土坩堝中,混勻后覆蓋10mm 厚度覆蓋劑。
    (3) 熔融:將粘土坩堝放入熔融電爐內,熔融電爐內部溫度 為900℃,關閉爐門,調高爐內溫度,最高溫度為1100℃,這個過 程需要在一個小時內完成,當爐內溫度達到1100℃后,保持這 個溫度10min,取出坩堝。旋轉坩堝數次,在坩堝底部敲擊2~3 下,這么做的目的在于促使附著在粘土坩堝壁上的鉛珠脫離, 下一步將坩堝中的熔融物倒入鑄鐵模中,在這個過程中,需要 注意提前將鑄鐵模加熱到對應溫度。等到熔融物和鑄鐵模冷卻 后,將渣與鉛扣分離,稱重。
    (4) 灰吹:將鉛扣置于鎂砂灰皿中,注意提前將鎂砂灰皿 進行加熱達到相應溫度,關閉爐門3~5min,在爐內熱度的作用 下,鉛開始熔融,等到鉛脫膜將爐門打開一部分,此時注意科學 控制爐內溫度,一般控制在880℃,當溫度達到穩定狀態就可以 實施灰吹。注意觀察,當合粒出現光輝點,灰吹完成。取出灰皿, 降溫后取出合粒。
    (5) 測定:在瓷坩堝中放入合粒,加入冰乙酸,冰乙酸的加 入量控制在10mL,進一步實施加熱,當達到微沸狀態時停止加 熱,保持微沸狀態10min,然后倒出坩堝內酸液,使用自來水對 坩堝進行沖洗,烘干。將合粒敲成薄片后,放回瓷坩堝。 在瓷坩堝中加入15~20mL 熱硝酸,再次實施低溫加熱, 促使坩堝中的合粒溶解,當坩堝內反應基本停止后繼續加熱, 保持5~10min,然后倒出溶液,再次使用蒸餾水洗;此時坩堝中 出現硝酸不溶物,針對這些硝酸不溶物使用王水進行溶解,對 其進行加熱,最終杯底無黑色不溶物,將得到的溶液進行轉移, 對其進行溶縮得到對應體積,實施冷卻,將溶液定容至25mL 比 色管中,混勻,靜置;在選定的波長環境下進行等離子體光譜 鉑、鈀測定。

    2 測定結果

    2.1 選擇分析譜線

    比較鉑、鈀各譜線的靈敏度及光譜干擾情況,找到干擾最小、背景最低、信噪比最高的分析譜線,最終得到的分析譜線為 Pt265.945nm,Pd340.458nm。

    2.2 選擇介質及酸度

    本次實驗分別采用硝酸、鹽酸、王水,實驗結果顯示鈀的譜 線強度會隨著硝酸用量出現一定程度下降,鹽酸、王水對鉑、鈀 的測定無明顯影響。本次實驗中使用的金粒需要使用王水,基 于以上因素,最終選擇體積分數10% 的王水體系。

    2.3 共存元素干擾影響

    銅冶煉煙灰中的大部分賤金屬可以在火試金過程中除去, 分金液中的銀可以氯化銀形式沉淀,這些操作大大降低了溶液 中的雜質,分析顯示,溶液中除Au、Ag 外,還有少量的Pb、Bi。本 次實驗溶液中各元素所示的共存量內不影響鉑、鈀的測定。

    2.4 方法的精密度試驗

    用銅冶煉煙灰1、4 號樣品,按本文擬定的試驗方法重復測 定7 次,其中1 號樣品Pt 七次測定值分別是1.22、1.19、1.25、1.26、 1.21、1.16、1.20,平均值為1.21,Pd 七次測定值分別是9.56、9.25、 9.65、9.39、9.50、9.41、9.78,平均值為9.51;4 號樣品Pt 七次測定值 分別是7.06、7.01、7.27、7.15、7.23、7.43、7.00,平均值為7.16,Pd 七 次測定值分別是0.83、0.85、0.76、0.78、0.80、0.81、0.79,平均值 為0.80。相對標準偏差(RSD/%) 為1.86%~3.79%。

    2.5 方法的準確度試驗

    稱取適量的1、2、4、7 號煙灰樣品,分別加入Pt、Pd 標準溶 液,按試驗方法進行測定。結果顯示鉑、鈀樣品加標回收率均在 96%~102% 之間。

    3 結語

    上海博迅銅冶煉會產生大量煙灰,這些煙灰中富含多種貴金屬。煙 灰是提取各種貴金屬的重要材料,為了準確檢測煙灰中各種金 屬的含量,需要采用科學方法。近年來電感耦合等離子體發射光 譜法在測定煙灰中鉑鈀含量方面得到廣泛應用,這種方法優勢 較多,首先電感耦合等離子體發射光譜法操作簡單,實驗所需時 間少,測定結果快速準確,在實際應用過程中能夠滿足各種需 要,在應用中成為測定銅冶煉煙灰中鉑鈀含量的首選方法。本次 實驗對多個標本中的鉑鈀含量進行測定,結果顯示鉑的相對標 準偏差為3.26%~3.79%,鈀的相對標準偏差為1.86%~2.19%。 檢測結果顯示,鉑和鈀加標回收率達到96%~102%。本次實驗 針對銅冶煉煙灰中鉑鈀含量的測定采用電感耦合等離子體發 射光譜法,實驗結果顯示測定結果準確快速,本方法在測定煙 灰中鉑鈀含量方面的精密度和準確度均良好,能夠滿足實際需 要,是測定銅冶煉煙灰中鉑和鈀含量的一個有效方法。

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