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    參茸鹿胎膏有效成分的定性鑒別(GZX-9140MBE使用)

    返回列表 來源:未知 發布日期:2019-12-19 10:01【

    膏方又稱膏劑,是中醫藥的 8 種劑型(丸、散、膏、 丹、酒、露、湯、錠)之一,它以大規模復方湯劑為基礎, 經濃縮煎煮后加入蜂蜜或阿膠后制成的一種濃稠的半 固體劑型。參茸鹿胎膏為棕褐色塊狀物,具有輕微的 腥味和略帶咸味的味道,該藥物由人參、當歸、川穹、鹿 茸、鹿胎、化橘紅、附子(制)等 45 種中藥組成,其主要功能為補虛生精、益腎壯陽的功效,主治經血不足、婦 女虛寒。


    1 材料與儀器 


    1.1 材料與試劑 


    參茸鹿胎膏、人參、當歸、川芎(吉林省天強制藥有 限公司);參茸鹿胎膏-2、參茸鹿胎膏-3、參茸鹿胎膏-4 (委托吉林省天強制藥有限公司制備,除分別不含有人 參、鹿茸和化橘紅外,其他原料和生產工藝與參茸鹿胎 膏完全相同);硅藻土(靈壽縣匯資礦產品有限公司); 柚皮苷標準品、人參皂苷 Rg1 標準品、烏頭堿標準品 (中國藥品生物制品檢驗所);硅膠 G(青島海洋化工 廠);三氯甲烷、甲醇、正丁醇、氨水試液、石油醚(分析 純);水為純化水。 


    1.2 儀器 


    Agilent 1200series 高效相色譜儀(美國安捷倫公 司);Shimadzmn UV-2450 紫外分光光度計、FA1104 天 平(上海精密科學儀器有限公司);RE-52-99 旋轉蒸發 儀(上海亞榮生化儀器廠);博迅GZX-9140MBE 電熱鼓風 干燥箱(上海博訊實業有限公司);D ZF-6050 真空干 燥箱(上海博訊實業有限公司); 


    2 方法與結果 


    2.1 人參成分的鑒定 


    2.1.1 參茸鹿胎膏供試溶液的制備


    取參茸鹿胎膏樣 品 10 g,切碎置于錐形瓶中,加入 10 g 硅藻土,混勻、 研磨,加入 100 mL 甲醇,加熱回流過濾 30 min,將濾 液蒸發干燥,加入 30 mL 水溶解殘渣后,倒入分液漏 斗中,用 50 mL 三氯甲烷對殘渣進行振搖提取,放置 待分層后棄去三氯甲烷溶液,保留水溶液層,用 20 mL 水飽和的正丁醇提取水溶液 3 次,合并提取液,40 mL 氨水試液洗滌,除去氨水層,將正丁醇層蒸干,藥物殘渣用 1 mL 甲醇溶解作為供試品溶液。 


    2.1.2 人參陽性供試夜的制備 


    取人參0.5g,加入40mL 三氯甲烷,加熱回流 1 h,棄去三氯甲烷液,將藥渣中的 溶劑揮發干凈,然后于殘渣中加入 0.5 mL水進行攪拌 加濕,再于殘渣中加入 10 mL 水飽和正丁醇溶液,將 溶液進行超聲處理約 30 min,吸取超聲處理后的上清 溶液,加入 3 倍量氨試液,將其振搖均勻,然后將其放 置,待分層后,取出上層液并蒸發至干,再于殘渣中加 入 1 mL 甲醇溶液,用甲醇溶液將殘留物進行溶解,作 為供試品溶液。 


    2.1.3 人參皂苷Rg1 標準液的制備 


    取人參皂苷Rg1 對照品,于對照品中加入一定量的甲醇溶液,將其制備 成每 1 mL 含 1 mg 的溶液,作為人參皂苷 Rg1 標準品 溶液。 


    2.1.4 陰性對照液的制備 


    取參茸鹿胎膏-2 樣品 10 g, 并按照“2.1.1”項下相同的方法制備成陰性對照溶液。 


    2.1.5 薄層色譜分析 


    根據薄層色譜法(中國藥典 2015 年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述溶液各 5 μL, 在同一硅膠 G 薄層板上點樣,用三氯甲烷-乙酸乙酯甲醇-水(15∶40∶22∶10)放置在 10 ℃以下的下層溶 液作為展開劑展開,用 10%硫酸乙醇溶液進行噴霧, 并在 105 ℃加熱至斑點顯色清晰。在供試品的色譜 中,在與對照藥材和對照品色譜相對同的位置上,分別 顯相同顏色的斑點,且斑點清晰,表明陰性對照無干 擾,可以定性鑒別為該處方中的人參,結果見圖 1。

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    2. 2 當歸和川芎成分的鑒別 


    2.2.1 參茸鹿胎膏供試溶液的制備 


    取參茸鹿胎膏樣 品 10 g,切碎置于錐形瓶中,加入 30 mL乙醚浸泡至過 夜,將浸泡完全的樣品進行超聲處理約 10 min,超聲處 理后將其過濾,將濾液進行濃縮,直至濃縮約 2 mL,將 其作為供試品溶液。 


    2.2.2 當歸、川芎陽性供試液的制備 


    另外取 1 g 當 歸對照藥材以及 1 g川芎對照藥材,加入 20mL乙醚浸 泡,采用“2.2.1”項下同樣的方法制備出對照藥材溶液。 


    2.2.3 陰性對照液的制備


    取參茸鹿胎膏-3 樣品 10 g, 并按照“2.2.1”項下相同的方法制備成陰性對照溶液。 


    2.2.4 薄層色譜分析 


    根據薄層色譜法(中國藥典 2015 年版一部附錄Ⅵ B)試驗中提到的方法,吸取上 述 4 種溶液各 2 L,置于同一硅膠G薄層板,以展開 劑:正己烷-乙酸乙酯(9∶1)展開,在紫外光燈(365 nm) 下檢視。在供試品的色譜中,在與對照藥材色譜相 同的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,且斑點清晰,表 明陰性對照無干擾,可以用于定性鑒別該處方中的當 歸和川芎。 


    2.3 柚皮苷含量測定 


    2.3.1 供試品溶液制備


    取參茸鹿胎膏樣品 5 塊,切 碎后混合均勻,精密稱量置于錐形瓶中,浸泡過夜后, 超聲處理約 40 min,取出并稱定重量,用 50%乙醇補 足失掉的重量,搖勻同時濾過,取濾液,即制備成供試 品溶液。 


    2.3.2 陽性對照品溶液制備


    精密稱取柚皮苷對照品 適量,加甲醇配制成每 1 mL 含 70 μg 的溶液,振搖均勻即制備成了對照品溶液。 


    2.3.3 陰性樣品溶液制備 


    取參茸鹿胎膏-4,并按照 “2.3.1”項下相同的方法制備成陰性對照溶液。


    2.3.4 色譜分析與含量測定


     色譜柱:AgilentC1(8 4.6mm 200 mm,5 μm);流動相:甲醇-0.1%冰醋酸(31∶69); 流速:1.0 mL/min;柱溫:35 ℃;檢測波長:283 nm;理論 板數按柚皮苷峰計算應不低于 3 000。


    3 結論與討論 


    采用高效液相色譜法測定參茸鹿胎膏中柚 皮苷的含量,在研究流動相的選擇過程中,對多種流動 相以及流速進行了考察,曾試用乙腈 0.088%甲酸水 溶液(23.3∶76.7)、甲醇 0.2%冰醋酸、甲醇-醋酸-水 (30∶4∶70)作為流動相,但制劑中柚皮苷色譜峰 分度較差,最終采用甲醇 0.1%冰醋酸(31∶69)作為 本試驗流動相,通過對色譜條件的考察及方法學的考 察證明,該操作可行,精密度、重復性、穩定性和準確性 良好,可以作為本試驗的流動相。






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