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    氯化銨焙燒生石灰提取可溶性鈣

    返回列表 來源:未知 發布日期:2019-10-16 11:10【

    中國是世界上石灰石礦資源豐富的國家之 一. 石灰石的主要成分為碳酸鈣( CaCO3 ) ,石灰 石可直接燒制成主要成分為氧化鈣( CaO) 的生石 灰,其一般呈塊狀,純的為白色,含有雜質時為淡 灰色或淡黃色. 石灰石及生石灰傳統上主要 用作填料、生產水泥的原料及高爐煉鐵中的燒結 添加劑等. 近年來隨著精細化工的發展,特別 是納米碳酸鈣廣泛應用于橡膠、塑料、造紙、油墨、 涂料等行業,對于高附加值的精制鈣鹽如氯 化鈣的需求逐步增加.

    1 實 驗

    1. 1 實驗原料

    原料: 本實驗所用的石灰石為遼寧省某地所 產,磨樣機磨細后經馬弗爐 1 050 ℃煅燒 2 h 后隨 爐冷卻,石灰石成分及煅燒后的生石灰的成分見 表 1,XRD 圖譜見圖 1,生石灰的粒度分布如圖 2 所示.

    由表 1 可知: 石灰石的主要成分是氧化鈣和 二氧化碳,石灰石經高溫煅燒后制得的生石灰的 主要成分為氧化鈣. 由圖 1 可知: 石灰石中的主要 物相為碳酸鈣,生石灰的主要物相為氧化鈣. 由圖 2 可 知: 經激光粒度分布 儀測試,其 d50 為90. 65 μm.實驗所用氯化銨為工業級優等品( NH4Cl, w≥99. 5% ) ,所用水均為二次蒸餾水,分析用藥 品均為分析純.

    1. 2 實驗過程及相關反應

    稱取 100 g 的生石灰與氯化銨按一定的銨礦 物質量的比置于陶瓷坩堝中,然后將坩堝放入電 阻爐中,設定升溫溫度、升溫速率及保溫時間,反 應生成尾氣先通入稀鹽酸,再通入稀堿液進行回 收. 待焙燒時間結束,試樣隨爐冷卻,將取出的焙 燒樣溶解后過濾.

    1. 3 分析測試

    采用 D /max - 2500PC 型 X 射線衍射儀分析 產品物相結構,測試條件: 輻射源 Cu - Kα( λ = 0. 154 05 nm) ,工作電壓 40 kV,工作電流 40 mA, 采用連續掃描,掃描范圍 2θ 為 10° ~ 90°,步長 0. 02°,掃 描 速 度 10°·min - 1 . 樣 品 粒 度 采 用 Bettersize 2000 激光粒度分布儀測試. 采用 SDT Q600 熱分析儀進行熱分析測試,測試溫度范圍為 室 溫 至 5 0 0 ℃ ,空 氣 氣 氛 ,升 溫 速 率 為 10 ℃·min - 1 .

    2 結果與討論

    溶出溫度為 80 ℃,溶出時間為 60 min,液固 質量比為 4. 0∶ 1,攪拌速度為 400 r·min - 1 ,銨礦物 質量的比為 2. 1∶ 1,焙燒時間為 60 min 的條件下 考察不同焙燒溫度對生石灰中氧化鈣提取率的影 響,如圖 3 所示. 由圖 3a 可知: 當焙燒溫度低于 250 ℃時,氧化鈣提取率隨著焙燒溫度的升高而 增加; 當焙燒溫度高于 250 ℃時,氧化鈣提取率隨 著焙燒溫度的升高而減少. 這是因為升高焙燒溫 度會加快反應速率,促進氯化銨與氧化鈣反應的 進行,但當焙燒溫度過高時,會加快氯化銨的分解 速率,不利于鈣的提取. 實驗結果表明當焙燒溫度 為 250 ℃時,氧化鈣提取率最大.溶出溫度為 80 ℃,溶出時間為 60 min,液固 質量比為 4. 0∶ 1,攪拌速度為 400 r·min - 1 ,焙燒溫 度為 250 ℃,焙燒時間為 60 min 的條件下考察銨 礦物質量的比對氧化鈣提取率的影響,銨礦物質的量比過低時,鈣的提 取率較低,隨著銨礦物質的量比的增加,氧化鈣提 取率會隨之逐漸增加,當銨礦物質的量比大于 2. 2∶ 1 時,氧化鈣提取率隨銨礦物質的量比的增 加而增加較小. 這是由于,銨礦物質的量比較低 時,氯化銨欠量,生石灰與氯化銨的接觸不充分、 生石灰中的氧化鈣與氯化銨反應不完全,因此,氧 化鈣的提取率較小; 隨著銨礦物質的量比的增加, 生石灰中的氧化鈣與氯化銨接觸充分,促進反應 進行,因此,氧化鈣提取率會隨配比的增加而增 加. 當配比過高,反應基本達到平衡時過量的氯化銨不能明顯提高氧化鈣的提取率. 實驗結果表明 當銨礦物質的量比為 2. 2 ∶ 1 時,反應基本達到平衡.

    3 結 論

    1) 在單因素的基礎上進行了正交試驗,確定 了氯化銨焙燒生石灰提取氧化鈣的最佳工藝條件 為: 焙燒溫度 250 ℃,焙燒時間 90 min,銨礦物質的量比 2. 2∶ 1; 影響生石灰中氧化鈣提取率的各 因素之間的主次關系依次為焙燒溫度、銨礦物質 的量比、焙燒時間.
    2) 在最佳氯化銨焙燒生石灰提取氧化鈣的 條件下,生石灰中氧化鈣的提取率為 97. 26% .
    3) 氯化銨焙燒生石灰過程總體分三個化學 反應步驟: 在 190 ℃ 時有 CaCl2 ( CaO) 2H2O 物相 生成; 在 270 ℃ 時 CaCl2 ( CaO) 2H2O 物相消失, CaCl2 ( H2O ) 2 為 主 要 物 相,同 時 含 有 少 量 CaClOH 和 NH4Cl; 在 290 ℃ 時,NH4Cl 已經完全 消失,CaCl2 ( H2O) 2 為主要物相,同時含少量的 CaClOH.

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