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    黃精品質的影響分析-博迅電阻爐的使用

    返回列表 來源:未知 發布日期:2019-10-12 10:31【

    黃 精 為 百 合 科 植 物 黃 精(Polygonatum sibiricum Red.)的干燥根莖,為2015年版《中國藥典》(一部)收錄的品種,為中藥黃精來源之一,又稱“雞頭黃精”“雞頭 參”等。黃精是我國傳統藥食同源性的滋補中藥,其味 甘,性平,具有養陰潤肺、補脾益氣及抗炎、抗腫瘤、抗病 毒等功效。

    1 材料

    1.1 儀器

    150B型高速中藥粉碎機(瑞安市永歷制藥機械有限 公司);DRHH-2型數顯恒溫水浴鍋(上海雙捷實驗設備 有限公司);FA1004 型電子分析天平(上海舜宇恒平科 學儀器有限公司);GZX-GF101-3-BS-Ⅱ型電熱恒溫鼓 風干燥箱(上海躍進醫療器械有限公司);TDL-40B型低 速臺式大容量離心機(上海安亭科學儀器廠);752N 型 紫外分光光度計(上海儀電分析儀器有限公司); 上海博迅SX2-2.5-10Z智能一體式箱式電阻爐;KSW 型電爐溫度控制器(北京市永光明醫療儀器廠); G90F25CN3L-C2(G1)型微波爐(廣東格蘭仕微波爐電 器制造有限公司)。

    1.2 藥品與試劑

    D-葡萄糖對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號: 110833-201205,含量以99.5%計);無水乙醇、苯酚、濃硫 酸等均為分析純,水為純化水。

    1.3 藥材

    黃精藥材分別采自云南保山(批號:20150117-2,家 種)、云南文山(批號:20150104-1,家種)、云南臨滄(批 號:20150108-2,家種),經云南省農業科學院藥用植物 研究所季鵬章研究員鑒定為百合科植物黃精(P. sibiricum Red.)的全草。

    2 方法

    2.1 材料預處理

    將3年生新鮮黃精去除地上部分,取其根莖,洗凈泥 沙,除去根,供凈選用。選取無病蟲害、無腐爛破損且塊 大肥潤、色黃、斷面呈角質透明的黃精原料,稱定質量并 作好記錄,供分級使用。

    2.2 樣品分級

    依據“2.1”材料預處理方法和已有的分級方法將 個狀黃精分為:一級,70 g 以上;二級,20~70 g;三級, 20 g以下。依據對片狀黃精加工的文獻報道,片狀黃 精的切片厚度<1 cm。

    2.3 干燥方法及時間的篩選

    取同一級別相同質量的黃精樣品分別進行烘箱和 微波法干燥,依照材料預處理、樣品分級結果和現有文獻報道,設定烘箱溫度為50 ℃,微波則使用中火(功 率為550 W),干燥后取出,分別進行多糖等內在指標含 量檢測與分析,比較兩種干燥方法的優劣,確定干燥方 法。黃精樣品經煮/蒸制后,依照材料預處理、樣品分級 結果和現有文獻報道,8~26 min左右即可干燥該類 藥材,設定個狀樣品干燥時間為6~30 min不等,每隔2 min 為 1 個時間梯度;設定片狀樣品干燥時間為 3~12 min 不等,每隔 1 min 為 1 個時間梯度。干燥后取出晾 涼,用高速中藥粉碎機進行粉碎,過120目篩后進行多糖 等內在指標檢測與分析,確定各級樣品的最佳干燥 時間。

    2.4 煮制、蒸制法的時間篩選

    2.4.1 煮制法單因素試驗

    依照材料預處理、樣品分級 結果和現有文獻報道,黃精藥材樣品在沸水中煮制 11~17 min左右時可至透心,故選取沸水煮制透心時間 區間為:黃精個狀 10~20 min、片狀 10~15 min,每隔 1 min為1個時間梯度,優選最佳煮制時間。每次處理隨 機稱取各級樣品300 g,用水量以沒過樣品為準,水沸時 放入樣品,計時,煮好后,取出晾涼,一次處理完后再換 水處理下一批。隨后進行干燥,用高速中藥粉碎機進行 粉碎,過120目篩后進行多糖等內在指標的檢測與分析。

    2.4.2 蒸制法單因素試驗

    依照材料預處理、樣品分級 結果和現有文獻報道,黃精藥材樣品在沸水中蒸制 16~24 min左右時可至透心,故選取沸水蒸制透心時間 區間為:黃精個狀 15~25 min、片狀 15~20 min,每隔 1 min為1個時間梯度,優選最佳蒸制時間。每次處理隨 機稱取各級樣品 300 g,水沸時于蒸籠中放入樣品,計 時,蒸好后,取出晾涼,一次處理完后再換水處理下一 批。隨后進行干燥,用高速中藥粉碎機進行粉碎,過120 目篩后進行多糖等內在指標的檢測與分析。

    2.5 黃精“統貨”初加工的工藝篩選

    使用“2.1”項下方法對黃精凈選后,按照產地傳統的 粗放型初加工方式進行處理,即不對藥材進行分等級、 分大小及不切片處理,以“統貨”形式初加工。根據3年 生黃精個體大小和文獻報道,設置15、20、25、30 min 等4個時間段,每隔5 min為1個時間梯度,分別進行煮 制和蒸制,隨后進行干燥,用高速中藥粉碎機進行粉碎, 過120目篩后進行多糖等內在指標的檢測與分析。

    2.6 多糖含量測定

    采用硫酸-苯酚法測定。 2.6.1 多糖提取與供試品溶液的制備 精密稱取經初 加工處理的黃精粉末0.25 g于100 mL燒杯中,加50 mL 水,用保鮮膜和皮筋封口,置于沸水浴中連續提取1 h, 取出冷卻后濾過,取濾液5 mL于50 mL離心管中,加無 水乙醇30 mL搖勻,靜置1 h,4 000 r/min離心10 min,棄去上清液,沉淀以50~60 ℃熱水復溶,放冷,用水定容于 100 mL量瓶中,搖勻,即得供試品溶液。

    3 結果

    微波及烘箱干燥的醇溶性浸出物平均含量分別為 55.66% 、52.81% ,水 溶 性 浸 出 物 平 均 含 量 分 別 為 62.64%、59.17%,總灰分平均含量為 3.12%、3.39%,均 符合 2015 年版《中國藥典》(一部)的要求。微波干燥 樣品的多糖平均含量普遍高于烘箱干燥,故后續試驗將 采取微波干燥法進行干燥,結果見表1。

    對黃精個狀各 級樣品進行煮制與蒸制,依據干燥方法篩選結果,進行 微波干燥后(下同),按“2.6.1”項下方法制備供試品溶 液,每個品種選取 3 個批次,每個批次進行 3 次重復試 驗,分別測定黃精多糖等含量等指標,取平均值。結果, 蒸、煮法的醇溶性浸出物平均含量分別為 58.39%、 57.63%,水溶性浸出物平均含量分別為59.17%、62.64%, 總灰分平均含量分別為3.39%、3.12%,均符合2015年版 《中國藥典》(一部)的要求;黃精多糖含量以一級最高, 二級次之,三級較低;且蒸制法的黃精多糖含量均比煮 制法高,詳見表2。

    4 討論

    本研究通過對黃精藥材進行詳細分級后,采取了一 系列的初加工方法探索;同時,對黃精“統貨”進行了初 加工工藝的優化,初步得到了黃精各級藥材的初加工方 法及相關參數,可為傳統的產地初加工提供參考依據。 結果顯示:(1)黃精切片后初加工的品質優于個狀初加 工的品質。無論是蒸制法還是煮制法,片狀加工時間均 短于個狀,且片狀樣品的多糖含量均高于個狀藥材。這 與切片后增大了藥材與水分子或水蒸氣接觸的表面積 有關,接觸面積的增大使得藥材溫度在短時間內升至水 溫,內部相關酶的活性被充分抑制,化學成分也得到了 極大的保留,從而相應減少了成分的損失。(2)蒸制法 優于煮制法。

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