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    真空干燥箱對共混物微孔發泡行為的分析

    返回列表 來源:未知 發布日期:2019-09-11 11:16【

    0 引言

    微孔塑料相比傳統的泡沫塑料具有更小的泡孔尺寸 ( 0. 1 ~ 10 μm) 、更大的泡孔密度( 109 ~ 1015 cells/cm3 ) 且泡 孔分布更加均勻。根據泡孔連通性的不同,可將微孔塑料分 為開孔型和閉孔型。閉孔型微孔塑料由于泡孔結構完整、力 學性能較好,被廣泛應用于包裝、隔熱保溫、緩沖減振等輕質 高強度材料領域。因此,過去對微孔塑料的研究更多地圍 繞著閉孔型進行。開孔型微孔塑料的泡孔之間不是彼此孤 立的,泡孔壁上存在孔洞,小分子物質可以通過開孔通道實 現在整個微孔材料中流動。開孔型微孔塑料由于泡孔之間 具有相互流通的特性,可廣泛應用于過濾、吸音降噪、催化載 體和組織工程支架等領域。

    1 實驗

    1. 1 實驗原料

    聚乳酸( PLA) : 牌號 Ingeo 2003D,右旋乳酸含量 4. 1% , 重均分子量( Mw ) 為 1. 8×105 g /mol,熔體流動速率( MFR) 為 6 g /10 min ( 210 ℃,2. 16 kg) ,密度為 1. 24 g /cm3 ,美國 NatureWorks LLC 公司。聚丁二酸丁二醇酯( PBS) : 牌號 Bionolle 1903MD,MFR 為 4. 5 g /10 min ( 190 ℃,2. 16 kg) ,密度為 1. 26 g /cm3 ,日本昭和高分子株式會社。二氧化碳( CO2 ) : 武 漢天賜氣體有限公司,工業級,純度不低于 99. 9% 。

    1. 2 實驗過程

    實驗前,將 PLA 與 PBS 置于真空干燥箱( 
    上海博迅BZF-30真空干燥箱) 中,在 80 ℃ 的真空環境下干燥 5 h以去除原料中的水分。然后按照 PBS 質量分數分別為 10% 、20% 、30% 的組成配比,在雙螺桿擠出機( TE-35,中國 江蘇南京科亞公司) 上擠出,物料經口模擠出后,用冷卻水槽 冷卻,之后用高壓空氣吹干切粒。雙螺桿擠出機加工溫度分 布從加料口到機頭段分別設定為 160 ℃—165 ℃—170 ℃— 180 ℃—185 ℃—185 ℃—180 ℃—170 ℃,螺桿轉速 40 r/ min,喂料轉速 6 r/min。為了保證所有組分的物料經歷相同 的熱歷程,純 PLA 和 PBS 也利用雙螺桿擠出機擠出造粒。 經雙螺桿擠出造粒的 PLA/PBS 共混物在 80 ℃的電熱恒 溫鼓風干燥箱( DHG-9420A,上海一恒科學儀器有限公司) 干 燥 6 h,以去除水分。利用平板硫化機( KS100HR,東莞市科 盛實業有限公司) 在 180 ℃、10 MPa 的條件下熱壓制備 1 mm 厚的板材,并將其裁剪成 10 mm×10 mm×1 mm 的小片材用于 自制高壓釜間歇發泡。發泡工藝過程如圖 1 所示: 首先,高 壓釜在5 min內升溫至浸泡溫度( Ts,150 ℃ ) ,利用流體輸送 泵( 2ZB-2L20,北京衛星制造廠) 向釜內通入低壓 CO2 氣體 3 min以排除釜內空氣,隨后關閉卸壓閥并將釜內氣體壓力升 至浸泡壓力( Ps,16 MPa) ,此時 CO2 處于超臨界狀態并向PLA/PBS 共混物中擴散,維持浸泡時間( ts,1 h) 之后,降低釜 內溫度至發泡溫度( Tf,90 ℃、100 ℃、110 ℃ ) 并維持釜內壓 力不變。在各發泡溫度的條件下繼續浸泡 20 min,達到 CO2 飽和狀態后,通過球形卸壓閥將釜內壓力快速( 0. 5 s 內) 卸 壓至大氣壓,然后迅速通入冷卻水定型。

    2 結果與分析

    材料的流變特性特別是粘度和彈性模量對發泡性能有 重要的影響,流變曲線也是研究共混物相態最有效的方法之 一。是 PLA/PBS 共混物的流變性能曲線,從儲能模量曲 線可以看出,純 PLA 的儲能模量在整個頻率范圍內均高于純 PBS,且差值隨著頻率增大而增大。在低頻區( 6. 28 rad /s 以 下) ,共混物的儲能模量高于純 PLA,并隨著 PBS 含量的增加 而增大。而在高頻區( 6. 28 rad /s 以上) ,共混物的儲能模量 曲線位于純 PLA 與 PBS 之間。共混物的損耗模量曲線在整 個頻率范圍內處于純 PLA 和 PBS 曲線之間。對非相容共混 體系而言,在低頻區域儲能模量的增大可歸功于分散相在振 蕩剪切作用下的松弛。在高頻范圍,分散相沒有足夠的松弛 時間,形變產生的能量都耗散在基體中,因此共混物的儲能 模量在高頻區域比純 PLA 低。觀察復數粘度曲線可知,隨著頻率的增大,共混物以及 純 PLA 和 PBS 的復數粘度下降,表現出剪切變稀行為。純 PBS 的粘度遠遠低于純 PLA 以及 PLA/PBS 共混物的粘度, 粘度低的聚合物在發泡時有利于形成泡孔間相互連通的通 孔結構。隨著 PBS 含量的增加,PLA/PBS 共混體系的復數粘 度呈下降趨勢,并且隨著 PBS 含量增加,PLA/PBS 共混物的 復數粘度在更低的角頻率下開始下降,說明剪切變稀行為隨 著 PBS 含量增加變得更明顯。

    3 結論

    將可生物降解聚酯———聚丁二酸丁二醇酯( PBS) 添加到 聚乳酸( PLA) 基體中形成不相容兩相共混體系,然后利用超 臨界二氧化碳發泡技術制備 PLA/PBS 共混物發泡樣品。 PBS 添加到 PLA 基體中降低了共混體系的粘度,同時由于界 面引發異相成核,泡孔密度增大,泡孔尺寸和泡孔壁厚度減 小,形成了孔間互相連通的開孔結構。通過改變共混組分配比與溫度可以調控發泡制品的泡孔形態。



     


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