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    鼓風干燥箱在太湖水體中9種微囊藻毒素殘留分析

    返回列表 來源:未知 發布日期:2019-08-29 10:32【

    藍藻細菌( 藍藻) 作為光合細菌已在地球上存在了幾十億年,其生存遍布在全球范圍內的湖泊、河流、 池塘、水庫等水體環境中。近年來,隨著太湖流域工業化和城市化進程的加快,其水生生態系統的富營養 化現象不斷加劇,導致藍藻水華暴發的頻率及強度逐 年增加。藻細菌在衰老破裂的過程中可釋放內毒 素,其中微囊藻毒素( microcystins,MCs)最為常見。 它們是由藍藻細菌產生的具有肝臟毒性及肝腫瘤啟動因子的環狀七肽毒素,分子質量通常在 900 Da ~ 1 100 Da,到目前為止,已發現 80 余種異構體。



    1 材料與方法

    1. 1 儀器與試劑


    TRAP 5500 質譜儀( AB SCIEX) ; LC - 30A 超高效液相色譜( SHIMADZU) ; Milli - Q 超 純水儀( MILLIPORE 公司) ; 鼓風干燥箱( 上海博迅實業有限公司) ; 多管渦旋振蕩器( HELDOLPH 公司) ; 24 管氮吹儀( ORGANOMATION 公司) 。MC - RR( ≥ 95. 0% ,批號: L30195) 、MC - YR( ≥95. 0% ,批號: L30240) 、MC - HtYR ( ≥95. 0% ,批 號: L25556 ) 、 MC - LR( ≥95. 0% ,批 號: L29541 ) 、MC - WR ( ≥ 95. 0% ,批號: L30247) 、MC - LA( ≥95. 0% ,批 號: L30201) 、MC - LY( ≥95. 0% ,批號: L30199) 、MC - LW( ≥95. 0% ,批號: L30186) 、MC - LF( ≥95. 0% ,批 號: L30188) 均購自 ENZO life sciences; 甲醇( 色譜純, 批號: 1635007216 ) ; 甲 酸 ( ≥ 98. 0% ,批 號: X075- K150) 、氯化高鐵( 分析純,批號: 10011918) 、乙二醇 ( 分 析 純,批 號: 10009818 ) 、一 縮 二 乙 二 醇 ( 分 析 純,批號: 40014461) 、聚乙二醇10000( 化學純,批號:30151128) 、氨水( 優級純,批號: 10002108) 、鹽酸( 優 級純,批號: 10011008) ; 間氨基苯硼酸一水合物( 分析 純,批號: MKBX0579V) ; 10 μm ~ 30 μm 羧基化多壁 碳納米管; 0. 2 μm 一次性微孔濾膜。



    1. 2 方法

    1. 2. 1 磁性碳納米管( Fe3O4 /MWCNTs) 的制備


    根據已知的溶劑熱反應合成磁性碳納米管。分別 量取 20 ml 乙二醇和二乙二醇于 100 ml 燒杯中,加入 2 g 表面活性劑聚乙二醇 PEG 10000,加熱溶解,加入 5. 4 g 三氯化鐵水合物、7. 2 g 靜電穩定劑無水醋酸 鈉、0. 6 g 羧基化碳納米管,超聲攪拌 30 min,水熱峯 中加熱至 195 ℃,維持反應 15 h,冷卻至室溫。收集 產物,用乙醇和水清洗產物數次,在干燥箱中 60 ℃ 干 燥 10 h 備用。



    1. 2. 2 間氨基苯硼酸修飾磁性納米材料( APBA@ Fe3O4 /MWCNTs) 的制備

    稱取 0. 5 g 通過 1. 2. 1 方法 制備好的磁性碳納米管、9 g FeCl3·6H2O 和 150 ml 超 純水加入到 250 ml 三頸燒瓶中,在室溫下機械攪拌 3 h,Fe3 + 將在同離子效應作用下吸附包裹在磁性碳 納米管表面。將 20 ml 的 APBA 溶液( 50 g /L) 迅速 加入,混合物在機械攪拌下反應 12 h。收集產物,用甲 醇和水反復清洗,在干燥箱中 60 ℃干燥 6 h 備用。



    1. 2. 3 液相色譜質譜分析

    色譜柱 ACQUITY UPLC BEH C18 2. 1 mm × 100 mm,1. 7 μm Column,流動相: A: 0. 04% 甲 酸 水 溶 液,B: 甲 醇,洗脫梯度程序件 表 1。流速: 0. 20 ml /min; 柱溫: 40 ℃ ; 進樣量: 10 μl。 電噴霧離子源( ESI,正離子掃描; 掃描方式,多反應監 測 MRM) 。氣 簾 氣 ( CUR) ,35 psi; 霧化 氣 ( GS1 ) , 50 psi; 輔助氣( GS2) ,50 psi; 電噴霧電壓( IS) ,5 500 V; 碰撞氣( CAD) ,medium; 離子源溫度( TEM) ,550. 0 ℃。 特征離子見表 2。





    2 結 果


    分別采用透射電鏡、傅里葉紅外光譜儀等對制備的APBA@ Fe3O4 /MWCNTs 磁性納米顆粒的粒度、物相 及表面功能圖進行了表征。合成的磁性納米 材料為黑色粉末蓬松狀固體,如圖 2a 所示在輕微的 振搖下即可均勻的分散在水相中,并且可通過外部磁 場進行良好的分離收集。其透射電鏡( TEM) ,合成的納米材料中 Fe3O4 磁性顆粒為規 則球形,多壁碳納米管結合在磁性顆粒表面。材料的 粒徑基本在 200 nm 左右。此范圍內的磁性納米顆粒 具有很高的比表面積。采用 KBr 壓片的方法,對各 步驟的合成產物進行紅外光譜表征,圖 3 中 MWCNTs 的紅外譜圖分別在1 718 /cm 和2 920 /cm 處有特征吸 收峰,分別對應 C = O 和 - OH 的伸縮振動峰,表明碳 納米管上修飾了 - COOH 基團。通過水熱合成法合 成的 Fe3O4 /MWCNTs 納米顆粒在 575 /cm 處有 Fe - O - Fe 健 的 伸 縮 振 動 峰,是 Fe3O4 的特 征 吸 收 峰。 APBA@ Fe3O4 /MWCNTs 在 858 /cm 處有一個苯環的特征吸收峰、1 537 /cm 處有一個肽鍵的特征吸收峰, 而-COOH 基團的特征峰峰值明顯下降,表 明 間 氨基苯硼酸成功接枝在磁性碳納米顆粒的表面。為了達到最佳的萃取 富集效果,本研究采用空白加標方法依次對材料用 量、水樣 pH 值、吸附時間、洗脫溶劑類型用量及時間 等因素進行優化,每個實驗條件平行操作3次,優化 實驗中的加標量為每組分 100 ng。



    3 結 論

    上海博迅通過水熱合成法及化學氧化法成功的合 成了間 氨 基 苯 硼 酸 修 飾 磁性多壁碳納米管材料 ( APBA@ Fe3O4 /MWCNTs) ,優化了磁性固相萃取步 驟,并結合超高效液相色譜 - 串聯質譜法建立起環境水體中 9 中微囊藻毒素的分析檢測方法。水樣經調 節 pH 值后,合成的納米材料對水樣中的 9 中微囊藻 毒素具有較好的萃取回收效果和較高的回收率。該 方法操作簡單、快速、環境友好、結果準確可靠,可用 于太湖流域水體環境中微囊藻毒素的監測。






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