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    真空干燥箱對于紅外光譜研究的應用

    返回列表 來源:未知 發布日期:2019-08-16 12:01【

    油莎豆屬一年生草本植物,是一種優質、高產、綜合利用 價值較高的油、糧多用新型作物 。油莎豆主要用于榨油,油 脂出油率可達 20%~30%。油莎豆油脂肪酸中,不飽和脂肪酸 含量較高,主要是油酸、亞油酸、亞麻酸 。


    1 實驗材料與儀器

    油莎豆(產自云南騰沖),石油醚(分析純,北京化工廠)。 脂肪測定儀 (SZC-D 上海纖維儀器有限公司),真空干燥箱 (DZF-6050 上海博訊實業有限公司醫療設備廠),傅里葉紅 外儀(NICOLETIS5 賽默飛世爾科技有限公司)。



    2 實驗方法

    2.1 油莎豆油提取


    稱取油莎豆粉 2.0g,用一定石油醚按一定配比,在設定溫 度條件下索氏抽提一定時間,而后經回收溶劑,烘干稱重計算 得油率。



    2.2 理化性質檢測

    油莎豆油理化性質測定參考姚云平等人試驗方法 。



    2.3 紅外光譜檢測

    采用溴化鉀壓片液體涂膜法進行紅外光譜檢測。分辨率 4cm-1 ,400~4000cm-1 波數下掃描 16 次。



    3 結果與分析

    3.1 反應條件對油莎豆油得率的影響


    提取溫度、液固比、提取時間三個主要影響因素對油莎豆 油得率的影響如表 1 所示。從表中 1~4 數據可以看出,隨著 提取溫度的升高,油莎豆油的得率逐漸增大,一方面由于選用 的石油醚沸點為 30℃~60℃,當溫度超過 60℃后,會造成石 油醚回流速度過快。另一方面。溫度升高油氧化速度加快,每 升高 10℃,油脂氧化速度增加 1.5 倍 ,高溫也會導致油的品 質下降,因此提取溫度確定為 50℃。樣品 3、5、6、7 表明,增大 液固比有利于增加傳質推動力,提高油莎豆油的得率,當液固 比達到 12∶1 時,油脂得率趨于穩定,從油脂得率和操作成本 考慮,液固比選擇 12∶1。分析 6、8、9、10 實驗結果,隨著提取 時間的延長,油莎豆油得率逐漸增加,當達到 4 小時后變化較 緩慢,這說明 4h 提油基本完成。



    3.2 油莎豆油理化性質分析

    油莎豆油常見的理化指標如表 2 所示,油脂過氧化值、酸價均符合國家食用油的衛生標準。皂化值較大,說明脂肪酸分子量 較小,有助于人體吸收。碘值小于 130g/100g,屬于半干型油脂。



    3.3 紅外光譜分析


    圖 1 為油莎豆油紅外光譜,波數 3005cm-1 吸收峰對應于 不飽和 C=C 雙鍵中 =C-H 的伸縮振動,2924cm-1 和 2854cm-1 吸收峰則歸屬于油中甲基和亞甲基 C-H 的反伸縮振動和伸 縮振動。而 1746cm-1 處典型的吸收峰則是酯基中 C=O 伸縮振 動,甲基和亞甲基的彎曲振動則分別出現在波數 1465cm-1 和 1377cm-1 位置,波數 1164cm-1 吸收峰表明酯基中 -C-O 的伸 縮振動,722cm-1 處較強的銳鋒則是歸因于順式 C=C 的面外 彎曲和亞甲基的平面搖擺疊加。通過紅外光譜,得出油脂基團 及化學鍵的相關信息,可對油莎豆油結構進行定性分析。



    4 結論


    以石油醚為溶劑,改良索氏抽提法提取油莎豆油。試驗考 察了液固比、提取溫度和時間對油莎豆油得率的影響,實驗發 現當提取溫度 50℃,提取時間為 4h,液固比 12∶1(mL/g),油 莎豆油得率可達 24.56%。油脂酸價 0.96mg/g,過氧化值 3.5 mmol/kg,皂化值 178.42mg/g,碘值 90.36g/100g,折光指數 1.4671,酸價、過氧化值符合國家食用油的衛生標準。紅外光 譜圖上可獲得了油脂基團及化學鍵的相關信息。







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