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    用博迅SPX-250對阿托伐他汀鈣片含量的分析

    返回列表 來源:未知 發布日期:2020-01-10 09:40【

    1 儀器與試藥 


    1.1 儀器   


    Agilent 1260 Infinitely 高效液相色譜儀(包括 G1311C 四元梯度泵,G1329B 自動進樣器,G1316A 柱溫箱, G4212B DAD 檢測器)和 LC OpenLAB 色譜工作站(美 國安捷倫科技有限公司);Agilent 8453 紫外分光光度計 (美國安捷倫科技有限公司);XP-205 型電子天平(十萬 分之一,瑞士梅特勒 - 托利多儀器有限公司);KQ800KDE 型超聲儀(昆山市超聲儀器有限公司);GZXGF101- Ⅱ電熱恒溫鼓風干燥箱(上海躍進醫療器械有限 公司);SPX-250 IC 微電腦人工氣候箱(上海博迅實業有限公司);Milli-Q 超純水處理系統(美國密理博公司)。 


    1.2 試藥    


    乙 腈(色 譜 純, 批 號:165744)、 磷 酸(色 譜 純,批號 154772)[ 賽默飛世爾科技(中國)有限公 司 ];氫氧化鈉(分析純,北京化學試劑公司);甲 醇鹽酸、30% 過氧化氫(分析純,國藥集團化學試 劑有限公司)。阿托伐他汀鈣對照品(批號:100590- 201303,純度:95.3%,中國食品藥品檢定研究院)。阿 托伐他汀鈣片(規格:含阿托伐他汀鈣 20 mg/ 片,批 號:T23494、S89643、S90878、S98585,Pfizer Ireland Pharmaceuticals)。


    2 方法與結果


    2.1 色譜條件    


    色 譜 柱:Alltima C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈 -0.1% 磷酸溶液(60∶40);流速:1.0 mL·min- 1 ;檢測波長:246 nm;柱溫:25℃;進樣體積: 10 μL。測定溶液進樣前均經 0.22 μm 微孔濾膜濾過。 


    2.2 對照品溶液的制備   


    精密稱取阿托伐他汀鈣對照品適量,置于 50 mL 量瓶中,加入甲醇超聲使溶解,用甲醇稀釋至刻度, 搖勻,制成質量濃度為 446 μg·mL- 1 的對照品儲備 液。分別精密量取對照品儲備液 2.5、4.0、5.0、6.0、7.5 mL 于 25 mL 量瓶中,用甲醇稀釋成濃度分別為 44.6、 71.36、89.2、107、133.8 μg·mL- 1 的對照品溶液。 


    2.3 供試品溶液的制備   


    取阿托伐他汀鈣片 20 片,精密稱定,研細,精密稱取 粉末適量(約相當于阿托伐他汀鈣 5 mg),置于 50 mL 量 瓶中,加入甲醇 30 mL,超聲(功率 800 W,頻率 40 kHz) 提取 30 min,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,過濾,即得。 


    2.4 陰性樣品溶液的制備  


    按照阿托伐他汀鈣片說明書的配方,制備不含阿 托伐他汀鈣的陰性樣品粉末,取該粉末約 0.068 g,精 密稱定,按“2.3”項下方法操作,制得陰性樣品溶液。


    3 討論 


    3.1 檢測波長的選擇   


    檢測波長的確定是根據阿托伐他汀鈣在流動相中 的紫外吸收譜圖,譜圖顯示在 246 nm 處有最大吸收,故將 246 nm 作為該方法的檢測波長。 


    3.2 色譜條件的優化   


    比較了以乙腈 -0.02 mol·L- 1 磷酸二氫鉀溶 液(磷酸調 pH 至 4.0)、乙腈 - 四氫呋喃 -0.05 mol·L- 1 枸櫞酸銨溶液(0.05 mol·L- 1 枸櫞酸用氨水調 pH 值 4.0)、乙腈 -0.1% 磷酸溶液、乙腈 - 醋酸鹽緩沖液作為 流動相對阿托伐他汀鈣測定的影響。發現以乙腈 -0.1% 磷酸作流動相時阿托伐他汀鈣的理論塔板數大于 15 000,峰形很好,并且溶液配制簡單方便,故確定為 流動相。分別對流動相的比例、流速、進樣體積進行優 化,結果表明在采用乙腈 -0.1% 磷酸溶液(60∶40),流速為 1.0 mL·min- 1 ,進樣體積為 10 μL 的情況下,阿 托伐他汀鈣色譜峰的保留時間以及響應值均合適,并 且樣品中的輔料和強制降解產物均不會干擾測定。




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