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    使用博迅電阻爐對烏龍茶香氣組成特征分析

    返回列表 來源:未知 發布日期:2020-01-02 09:35【

    香氣是茶葉感官品質的重要構成因子,實 現茶葉香氣成分的準確檢測對研究茶葉香氣 的形成途徑、加工品質的過程控制及茶葉香氣 組成特征和風味品質評價等均具重要參考價 值。現有茶葉香氣成分的提取主要利用其溶解 性和揮發性原理進行采集分析,其大致可分為 溶劑萃取法、蒸餾法、頂空捕集法和吸附萃取 法,而應用于茶葉香氣成分的檢測方法主 要有氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)、全二維 氣相色譜/飛行時間質譜聯用技術(GC×GCTOFMS)、氣相色譜-氣味測定法(GC-O)、電 子鼻(E-nose)、實時直接分析質譜(DART-MS) 等,并以 GC-MS 法最為常用。


    1 材料和方法 


    1.1 試驗材料


    3 個福建代表性烏龍茶樣品(鐵觀音、肉桂 和水仙),詳見表 1。

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    1.2 主要儀器設備 


    色譜系統:美國 Agilent 7890A/5975C 氣 質聯用儀(16 位自動進樣塔);化學工作站: MSD Productivity ChemStation E.02.02。同時 蒸餾萃取裝置(中國科技大學玻璃儀器廠)、 手動固相微萃取裝置和套裝萃取頭[含 75 μm CAR/PDMS(碳分子篩/聚二甲基硅氧烷)、65 μm PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯) 和 100 μm PDMS(聚二甲基硅氧烷)各 1 支] (美國 Supelco 公司)、A11 basic 分析用研磨 機(德國 IKA 集團)、ACD-0502-U 實驗室超 純水系統(重慶頤洋企業發展有限公司)、 PL203 電子天平(美國 Mettler-Toledo 集團)、 EYELA CA-1111 冷卻水循環裝置(日本東京 理化器械株式會社)、KDM-1000ML 調溫電熱 套(金壇市晨陽電子儀器廠)、DF-101S 水浴 恒溫加熱磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責 任公司)、HP-5016SY 氮吹儀(上海濟成分析 儀器有限公司)、3551-11CN 防爆冰箱(美國 Thermo Fisher Scientific 科技公司)、SX2-4-10 箱式電阻爐(上海博迅實業有限公司)、 DHG-9246A 電熱恒溫鼓風干燥箱(上海精宏實驗設備有限公司)、KQ5200DV 超聲波清洗 器(昆山超聲儀器有限公司)等。


    1.3 香氣成分萃取和檢測 


    1.3.1 香氣成分萃取 


    SDE 法:分別稱取 3 個烏龍茶磨碎試 樣 20.0 g(過 40 目篩),于 1 L 圓底燒瓶(蒸餾 瓶)中,加入 300 mL 蒸餾水,同時加入 1.0 mL 癸酸乙酯(50 μL·L-1)及玻璃珠少許;在萃取 瓶中加入 30 mL 重蒸乙醚,并置于 45℃水浴。 與 SDE 裝置連接后,緩慢加熱,至蒸餾瓶中 微沸,保持微沸回流 1 h。萃取結束后,回收 乙醚,并加入少許無水硫酸鈉,于 4℃冰箱靜 置過夜,次日用氮氣將乙醚濃縮至 1 mL,4℃ 保存待測。


    1.3.2 GC-MS 檢測 


    色譜條件:HP-5 MS 石英毛細管柱(30 m ×0.25 mm,0.25 μm);進樣口溫度:250℃, 程序升溫:50℃,維持 1 min;2 ℃·min-1 升至 80℃,維持 1 min;5 ℃·min-1 升至 160℃,維持 1 min;10 ℃·min-1升至 220℃,維持 10 min。載氣為 氦氣(純度>99.999%),流速為 1.0 mL·min-1。進 樣方式:SDE 法進樣量為 1 μL,分流比為 5∶ 1;HS-SPME 法采用不分流進樣。


    2 結果和分析 


    2.1 基于 SDE 法的烏龍茶香氣組成特征分析 


    采用 SDE 法進行香氣成分萃取,可從鐵觀音、肉桂和水仙茶樣中檢出 33 種香氣成分 。其中肉桂香氣種類最多,并以苯甲 醛、4-溴-1-環己烷、芳樟醇、苯乙腈、(Z)- 己酸-3-己烯酯、(Z)-3-己烯醇苯甲酸酯和 6 種未知化合物為其特有香氣成分;鐵觀音香氣 種類最少,并以 2-苯乙基壬酸酯為其特有香氣 成分,而水仙則以 2 種未知成分為其特有香氣 成分。


    2.2 基于 HS-SPME 法的烏龍茶香氣組成特征 


    分析 基于 HS-SPME 濕樣萃取法和干樣萃取 法,3 種不同吸附特性萃取頭對鐵觀音、肉桂 和水仙茶樣的檢出香氣成分種類和含量(豐 度)均有明顯影響,且二者對鐵觀音、肉桂和 水仙茶樣香氣成分的檢出效果較為相似。


    3 討論和結論 


    根據研究目的不同,茶葉香氣成分的非 靶向檢測被廣泛應用于不同茶類或同一茶類 香氣組成的特征分析和分類鑒別、監測 茶鮮葉在加工過程中香氣成分的動態變化和 探討昆蟲、光照、機械損傷等生物或非生物 因素對茶葉揮發物的影響等方面研究。 對供試茶樣采用 HS-SPME 干樣萃取法檢測可獲得最多的非靶向檢出成 分(186 種),其次為 HS-SPME 濕樣萃取法 (139 種),以 SDE 法檢出成分最少(33 種)。 其中應用 65 μm PDMS/DVB萃取頭對供試茶 樣進行 HS-SPME 干樣萃取法檢測可獲得最 多的非靶向檢出成分(165 種)。





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