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    多環芳烴脫除效果的研究(博迅干燥箱使用)

    返回列表 來源:未知 發布日期:2019-12-05 11:14【

    煤瀝青是煤焦油分離過程得到的大宗產品,占 煤焦油總質量的52%~55%。它是由3個苯環 以上的多環芳香族化合物、少量類似炭黑的高分子 物質及含 O,N,S 的雜環化合物組成的混合物。 中國煤 瀝 青 年 產 量 約 為600萬t,主 要 用 于 金 屬 冶 煉、耐火材料、碳素材料和電極的生產及筑路防腐工程等。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    Agilent7820A 氣 相 色 譜 分 析 儀;旋 轉 蒸 發 儀 RE-52AA(上海亞榮生物儀器有限公司);真空干燥箱(上海博訊實業有限公司);電子天平(北京科偉 永興儀器 有 限 公 司);ZNCLTS智 能 數 顯 磁 力 電 熱 套(河南愛博特科技發展有限公司);真空泵(天津市津騰試驗設備有限公司);蒸 餾 燒 瓶 (短 頸,250 mL);甲苯(AR);二氯甲烷(AR).

    1.2 樣品制備

    1.2.1 煤瀝青樣品

    選用山西某焦油加工廠 所產的煤瀝青 (代 號 JY)作為 蒸 餾 原 料,將其粉碎研磨至粒度 80 目 左 右,密封保存備用。其技術指標如表1所示,元素分析如表2所示。

    1.2.2 煤瀝青的蒸餾

    取50gJY 煤瀝青樣品置于250mL 的短頸蒸 餾燒瓶中,使用電熱套將煤瀝青樣品加熱至一定溫 度后,調節蒸餾系統的真空度(常壓或0.04 MPa), 恒溫40min,得到餾分和殘渣。蒸餾溫度根據煤 瀝青中毒 性 PAHs的 沸 點 設 置,分 別 為 365,385, 405,425,445,475 ℃.16種 PAHs在不同壓力下的 沸點如所示。

    1.2.3 煤瀝青及蒸餾殘渣的溶劑抽提

    取0.5gJY 煤瀝青或蒸餾殘渣,置于索氏抽提 器中,用甲苯作溶劑進行抽提。抽提結束后使用旋 轉蒸發儀分離提取物和溶劑,再用二氯甲烷溶解提 取物,定容后進行氣相色譜分析。

    1.3 樣品分析

    氣 相 色 譜 法 分 析 條 件 如 下:Agilent19091J- 413HP-5(30.0m×0.25mmID×0.25μmdf)色譜 柱;載氣 為 高 純 氮 氣,載 氣 流 量 為 4 mL/min;以 5 ℃/min的升 溫 速 率 從100 ℃升 至300 ℃,恒 溫10 min,進樣口溫度為300 ℃;進樣量1μL,分流比為 10∶1,FID檢測器。采用外標法對樣品進行定量分 析,其中,苯并熒 蒽 與 苯 并熒蒽使用合并后 的標準曲線公式進行計算。

    2 結果與討論

    隨著蒸餾溫度的升高,蒸餾餾 分的收率升高,殘渣收率降低。這是因為,隨著溫度 的升高,煤瀝青中的輕組分首先蒸出;當蒸餾溫度達 425℃時,煤瀝青的縮聚反應速率大于分解反應,稠 環芳烴分子 直 徑 逐 漸 增 大,生 成 中 間 相 前 驅 體; 另外,由于該溫度下煤瀝青開始轉變為半焦,所 以減壓蒸餾試驗的最高溫度設置為425 ℃.與常壓蒸餾相比,相同溫度時,減壓蒸餾由于壓力降低,物 質沸點降低,導致蒸出更多物質,殘渣收率也較小。

    3 結論

    蒸餾試驗結果表明,隨著蒸餾溫度的升高,餾分 收率增大,餾 分 中 毒 性 PAHs的 種 類 和 含 量 也 增 大;殘渣 收 率 減 小,且 其 中 毒 性 PAHs的 種 類 和 含 量也減小。在相同溫度下,減壓餾分收率和其中的 PAHs含量較大是因為壓力降低,PAHs沸點降低, 更容易蒸出;425 ℃時,減壓殘渣中毒性 PAHs含量較高,是因為減壓殘渣的縮合度比常壓殘渣小,導致 抽提率較高,PAHs更容易被提取。



     


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