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    測定北沙參及莖葉中硒的含量(GZX-9246MBE使用)

    返回列表 來源:未知 發布日期:2019-12-04 09:58【

    北沙參又名萊陽沙參、海沙參、遼沙參等,為傘形科植物 珊瑚菜Glehnia littoralis Fr. Schmidt ex Miq.的干燥根,具有養陰 清肺、益胃生津之功能 ,是山東道地藥材之一,北沙參莖葉是 其地上部分。北沙參具有抗氧化、免疫調節、抗腫瘤、抗炎等藥 理作用 。北沙參莖葉含有多糖 、黃酮類 、香豆素類化合物 等物質,具有抗氧化、抗衰老及增強免疫的功能 。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與材料

    1.1.1 儀器

    MKX-HX1A3 微波消解儀(青島邁克威微波應用技術有限 公司);Optima 2100DV 電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICPOES,美國 PerkinElmer 公司);BSA224S-CW 電子天平(賽多利 斯科學北京有限公司);博迅GZX-9246MBE電熱鼓風干燥箱(上海博迅醫療設備廠);可調式電熱板(天津泰斯特儀器有限公司); PALL Cascada實驗室超純水系統(頗爾過濾器北京有限公司)。

    1.1.2 材料與試劑

    樣品采自北沙參道地藥材主產區山東省萊陽市胡城及本 校北沙參種植基地,經山東中醫藥高等專科學校王蘇麗教授鑒 定均為傘形科植物珊瑚菜Glehnia littoralis Fr.Schmidt ex Miq.的 根及莖葉。9月下旬采集北沙參及其莖葉用自來水清洗干凈, 并用超純水沖洗,于電熱烘箱50℃烘干,分別粉碎,過60目篩置 干燥器中保存,備用。 硒標準儲備液:1000mg/L硒單元素標準儲備溶液(國家鋼 鐵材料測試中心);硒標準溶液,用2%硝酸溶液將硒標準儲備 液逐級稀釋至所需濃度。硝酸、30% 雙氧水(優級純,國藥集 團)。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 樣品處理

    分別精密稱取0.3g北沙參及莖葉樣品,置于聚四氟乙烯消 解罐中,加入 6.0mL HNO3和 2.0mL 30%H2O2,置通風櫥中靜置 過夜。密閉消解罐,按表1微波消解程序進行消解;消解完畢, 待冷卻至室溫后,打開消解罐,將消解后的樣品溶液在電熱板 130℃上加熱趕酸至1~2mL左右,冷卻后用超純水清洗內罐轉 移定容至25ml量瓶中,待測。同時做試劑空白試驗。

    1.2.2 儀器工作條件

    Optima 2100DV電感耦合等離子體原子發射光譜儀工作條 件:射頻功率1300 W,等離子體流量:15 L/min, 輔助氣流量:0.2 L/min, 霧化氣流量: 0.6L/min;軸向觀測。

    2 結果與討論

    2.1 分析線的選擇

    硒的發射譜線選擇 196.026nm,203.982 nm,206.280nm 進 行測定,實驗綜合分析每條譜線強度、干擾和穩定性等情況,確 定硒元素的最佳分析譜線為196.026nm。

    2.2 標準曲線方程及相關系數

    將硒標準儲備溶液用 2% 硝酸溶液逐級稀釋,配成:0.01, 0.05,0.1,0.2,0.4mg/L硒標準溶液。按儀器工作條件進樣測定,并 繪制標準工作曲線。以硒的濃度X對強度值Y繪制標準工作曲 線。結果硒的質量濃度在0.01~0.4mg/L范圍呈良好的線性關 系。線性回歸方程為:y=4104.6 x +4.3661,相關系數為0.9998。

    2.3 方法檢出限

    在本實驗條件下,對試劑空白溶液重復測定11次,以 3 倍 空白溶液的標準偏差所對應的濃度為方法檢出限。Se元素的 檢出限為0.0037μg/mL。

    2.4 精密度和回收率試驗

    準確稱取適量的北沙參樣品,并在樣品中分別加入硒標準 溶液,按本實驗方法進行消解、定容,進行加標回收試驗,計算 出測定結果的相對標準偏差和回收率,結果見表2。由表2可知,方法的加標回收率為95.4%~97.6%,RSD為 1.21%~2.15 %,表明該方法具有較好的精密度和準確度。

    2.5 樣品測定結果

    按照“1.2.1”項下方法處理樣品,按“1.2.2”項下檢測方法進行測定,每個樣品重復測定 3 次。結果見表3。由表3可知,北沙參莖葉中Se的含量均高于根中的含量 。

    3 結語

    建立的微波消解-ICP-OES測定北沙參及莖葉中硒 元素含量的分析方法,具有樣品用量少、省試劑,避免硒元素損 失,且方法簡便、快速,靈敏度高,準確度、精密度好等特點。為 測定北沙參及其莖葉中的微量元素硒提供了參考方法和理論依據。



     


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