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    三葉苷質量標準分析

    返回列表 來源:未知 發布日期:2019-11-10 11:51【

    木姜葉柯 Lithocarpus litseifolius( Hance) Chun 為殼斗 科柯屬常綠植物,多分布在長江以南的低山密叢中, 藥 食兼 用 ,可 做 茶、糖、藥 。其 有 清 熱 利尿、滋肝 養 胃、化痰、祛風、降壓等功效,可用于治療濕熱痢疾、皮 膚瘙癢、肺熱咳嗽、高血壓等癥。近代醫學研究證明, 木姜葉柯具有抗氧化 、免疫抑制、降血糖等藥理 作用。三葉苷是其主要活性成分之一,具有抗糖尿病、 抗人類免疫缺陷病毒 ( HIV) - 1 感染 、抗炎等作用。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    1260 型 高 效 液 相 色 譜 儀 ,包 括 G1311B 四 元 泵、 4212BDAD 型二極管陣列檢測器( 美國 Agilent 公司) ; AUW120D 型電子分析天平 ( 日 本 Shimadzu 公 司 ) ; Mighty - 10 型超純水機( 上海礫鼎水處理設備有限公司) ; BZF-50 型真空干燥箱( 上海博訊實業有限公司醫療設 備廠) ; 薄層色譜( 青島海洋化工廠) 。

    1.2 試藥

    三葉苷對照品( 四川省維克奇生物科技有限公司, 批號為 WKQ18052505,含量 > 98. 0% ) ; 所用試劑均為 分析純,水為超純水。木姜葉柯藥材購自湖南省溆浦縣 君健中藥材專業合作社,經湖南醫藥學院蔡偉副教授鑒 定為正品。

    2 方法與結果

    2.1 提取、分離與結晶

    取木姜葉柯藥材 0. 1 kg,用粉碎機稍加粉碎,過 2 號篩,置 2 000 mL 圓底燒瓶中,以 10 倍量水在 80 ℃ 條 件 下 提 取 3 次 ,每 次 1 h,得 殘 渣 和 濾 液 ,合 并 濾 液,于冰箱冷藏靜置 12 h,濾過,得黃色沉淀物,減壓干 燥( 55 ℃ ) 24 h,得三葉苷粗品。在無水乙醇溶液中緩慢 加入三葉苷粗品,邊加熱邊溶解,待三葉苷飽和溶解后, 冷卻溶解液得結晶,重復 3 次,干燥,得三葉苷純品。

    2.2 水分測定

    按 2015 年版《中國藥典(四部)》通則 0832 項下水 分測定法第二法( 烘干法) 測定三葉苷純品中的水分。取 三葉苷純品約 2 g,置干燥至恒重的稱量瓶中,精密稱 定,打開錐形瓶瓶塞,置 105 ℃干燥箱中干燥 5 h,移出, 并迅速蓋上瓶蓋,置干燥器中冷卻 30 min,精密稱定,繼續干燥 1 h,迅速取出,冷卻后稱定質量,連續 2 次干燥 后的質量差小于 5 mg 時停止干燥,根據損失的質量,計 算三葉苷純品中水分含量,重復 3 次。結果三葉苷純品 水分含量為(3. 550 ± 0. 163 )% 。

    2.3 結構鑒定

    白 色 針 狀 結 晶 。1 H - NMR ( 500 MHz,DMSO) δ: 7. 03( 2H,d,J = 8. 0 Hz,H - 2,H - 6) ,6. 66( 2H,d,J = 8. 0 Hz,H - 3,H - 5 ) ,6. 04( 2H,S) ,4. 88( 1H,d,J = 7. 71 Hz) ,5. 36( 1H,d,J = 5. 82 Hz) ,5. 13( 1H,d,J = 5. 42 Hz) ,2. 78( 2H,t,J = 7. 66 Hz,H - β) 。13 C - NMR δ: 131. 49( C - 1) ,129. 20( C - 2,C - 6) ,155. 42( C - 4 ) , 115. 09( C - 3,C - 5) ,45. 77( C - α) ,29. 32( C - β) , 205. 07( C  O) ,105. 23( C - 1' ) ,163. 39( C - 2' ,C - 6') ,95. 07 ( C - 3',C - 5') ,163. 74( C - 4') ,99. 52( C - 1″ ) ,73. 05( C - 2″ ) ,76. 41( C - 3″ ) ,69. 41( C - 4″ ) , 77. 14( C - 5″) ,60. 48( C - 6″) 。以上數據與報道結果基本一致,故鑒定化合物為三葉苷。

    2.4 薄層鑒別

    取三葉苷對照品和三葉苷純品各適量,分別加甲醇 溶解制成對照品溶液和供試品溶液。按 2015 年版《中國 藥典( 四部) 》TLC 法試驗,吸取上述 2 種溶液各 10 μL, 分別點于同一硅膠 G 薄層板上,分別以石油醚 - 正丁 醇( 1 ∶ 8,V / V) 、乙酸乙酯 - 正丁醇( 2 ∶ 1,V / V) 、乙酸 乙酯 - 丙酮( 3 ∶ 2,V / V) 為展開劑,展開,取出,晾干,置 日光燈下檢視。供試品溶液色譜中,在與對照品溶液色 譜相應位置上顯相同顏色的斑點,詳見圖 1。


    3 討論

    三葉苷是木姜葉柯具有降糖活性的主要成分,對α - 葡萄糖苷酶有明顯抑制作用,與阿卡波糖效果相 當。現有關于木姜葉柯中三葉苷提取、分離報道較 少,且大多采用乙醇水溶液進行提取。本試驗中以 水提取,相對于乙醇更環保。 傳統的重結晶溶劑多采用甲醇,毒性很大,在使用 過程中,對人體的神經系統和血液系統影響較大,經消 化道、呼吸道或皮膚攝入都會產生毒性反應,特別是甲 醇蒸氣對呼吸道黏膜和視力損傷很大。本試驗中采用乙 醇進行熱飽和結晶,得到三葉苷的純度高,污染小,水分 量小,經碳譜、氫譜、薄層色譜鑒定均為正品。



     


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