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    GZX-9070MBE使用-穿山龍中薯蕷皂苷元比較

    返回列表 來源:未知 發布日期:2019-11-03 10:06【

    穿山龍收載于 2015 年版 《中國藥典》一部, 為薯蕷科植物穿龍薯蕷 Dioscorea nipponica Makino 的干燥根莖,于春、秋二季采挖,洗凈,除去須根 和外皮,曬干,具有祛風除濕、舒筋通絡、活血止 痛、止咳平喘等功效。江慧等優化了穿山龍 中薯蕷皂苷的酶提取工藝,然而穿龍薯蕷中甾體皂 苷的種類較多,以這些皂苷類為指標進行質量 控制時需要多個對照品,且分析條件復雜,不利于 開展日常檢測工作。

    1 材料

    AE240 電子分析天平 ( 萬分之一,瑞士梅特 勒-托利多公司) ; Alpha 1-2LD 冷凍干燥機 ( 德國 Christ 公司) ; HH-4 數顯恒溫水浴鍋 ( 國華電器有 限公司) ; RE-52A 旋轉蒸發儀 ( 上海亞榮生化儀 器廠) ; GSH-0. 5 加壓反應釜 ( 內膽 PTFE 覆膜, 威海坤昌化工有限公司) ; RHP-800 型高速多功能 粉碎機 ( 浙江永康榮浩工貿有限公司) ; 20AVp HPLC 系統 ( 日本島津公司) ; N2000 SP1 色譜工 作站 ( 浙江大學智達信息工程有限公司) 。薯蕷皂苷元對照品購自中國食品藥品檢定研究院 ( 批號 111539-200001) 。超純水 ( 力康生物醫療科技控股 有限公司) ; 乙腈為色譜純 ( 美國歐姆尼公司) ; 其他試劑 均 為 分 析 純 ( 國藥集團化學試劑有限公司) 。 穿山龍于 2017 年 11 月至 2018 年 4 月采自黑 龍江伊春、黑龍江尚志、吉林樺甸、吉林通化、吉 林白山、遼寧葫蘆島、陜西寶雞、河南洛陽、山東 泰安和江蘇鎮江,并經江蘇大學藥學院生藥學研究 所陳鈞教授鑒定為穿龍薯蕷 Dioscorea nipponica Makino 的根莖。藥材經冷凍干燥、粉碎后過 40 目 篩,收集細粉,置于電熱鼓風干燥箱(博迅GZX-9070MBE電熱鼓風干燥箱)中保存。

    2 方法與結果

    沃特世 Sunfire RP18柱 ( 150 mm× 4. 6 mm,5 μm) ; 流動相乙腈-水 ( 88 ∶ 12) ; 體積 流量1. 0 mL /min; 柱溫 30 ℃ ; 檢測波長 203 nm; 進樣量 20 μL; 分析時間 15 min。精 密 稱 取 薯 蕷 皂 苷 元 14. 00 mg,無水乙醇溶解并定容至 10 mL,得到質 量濃度為 1 400 μg /mL 的對照品貯備液,無水乙醇 2 倍 稀 釋,依 次 得 到 質 量 濃 度 為 700. 0、350. 0、 175. 0、97. 50、43. 75、21. 88、10. 94 μg /mL 的對 照品溶液,并用 0. 22 μm 針頭式微孔濾器過濾, 棄去初濾液,收集續濾液,即得。精密稱 取穿山龍粉末 8. 00 g,按 1 ∶ 4 比例與細沙混合并 裝填于不銹鋼色譜柱中,加入 50%乙醇 160 mL 于 80 ℃下加壓萃取 4 h,收集流出液,減壓回收至無 醇味,200 μL 濃硫酸定容至 50 mL,再加入 50 mL 石油醚 ( 90 ~ 120 ℃ ) ,于 150 ℃下加壓水解2. 0 h, 持續攪拌 ( 100 r /min) 。分取石油醚層,水洗至中 性,減壓回收溶劑至干,殘留物以無水乙醇溶解并 定容至 100 mL,用 0. 22 μm 針頭式微孔濾器濾過, 棄去初濾液,收集續濾液,即得。

    3 討論與結論

    在對穿山龍藥材的供試品溶液中的薯蕷皂苷元 進行分析時,比較了色譜柱 SunFire RP18( 150 mm× 4. 6 mm,5 μm) 、Luna C18 ( 4. 6 mm × 150 mm, 5 μm) 、 Eclipse XDB C18 ( 4. 6 mm × 150 mm, 5 μm) ,發現采用 SunFire RP18色譜柱時,薯蕷皂 苷元大約在 10 min 出峰,時間適中,色譜峰的對 稱性好,并且與其他成分實現了基線分離。 在以傳統技術制備穿山龍供試品溶液的過程中,常用索氏抽提法、直接酸水解法,存在耗時 長、硫酸濃度高、測定含有量偏低等不足。本研究 采用了加壓液體萃取法和加壓兩相酸水解法,在加 壓條件下,前者可以使穿山龍中的總甾體皂苷被快速、徹底地萃取出來; 后者則只需要使用低濃度硫 酸,并且水解時間大為縮短,有利于保護薯蕷皂苷 元的化學結構,從而使含有量得以提高,并有 利于環境保護,提高制備效率。



     


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